總氮（TN）的測定

污水處理基礎(chǔ)指標(biāo)的分析方法匯總（五）

（五）總氮（TN）的測定

1、方法原理

在60℃以上的水溶液中過硫酸鉀按如下反應(yīng)式分解，生成氫離子和氧。K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4_HSO4→H++SO42-

加入氫氧化鈉用以中和氫離子，使過硫酸鉀分解*。在120℃-124℃的堿性介質(zhì)條件下，用過硫酸鉀作氧化劑，不僅可將水樣中的氨氮和亞硝酸鹽氮氧化為硝酸鹽，同時(shí)將水樣中大部分有機(jī)氮化合物氧化為硝酸鹽。而后用紫外分光光度法分別于波長220nm與275nm處測定其吸光度，按下式計(jì)算硝酸鹽氮的吸光度：A=A220-2A275從而計(jì)算總氮的含量。其摩爾吸光系數(shù)為1.47×103

pH做為基本的污水指標(biāo)，勢必成為供求的熱點(diǎn)，這對(duì)廣大的E-1312 pH電極，S400-RT33 pH電極制造商，比如美國BroadleyJames來說是個(gè)重大利好。美國BroadleyJames做為老牌的E-1312 pH電極，S400-RT33 pH電極制造商，必將為中國的環(huán)保事業(yè)帶來可觀的經(jīng)濟(jì)效益。我們美國BroadleyJames生產(chǎn)的E-1312 pH電極，S400-RT33 pH電極經(jīng)久耐用，質(zhì)量可靠，測試準(zhǔn)確，廣泛應(yīng)用于各級(jí)環(huán)保污水監(jiān)測以及污水處理過程。

2、干擾及消除

（1）水樣中含有六價(jià)鉻離子及三價(jià)鐵離子時(shí)，可加入5%鹽酸羥胺溶液1-2ml，以消除其對(duì)測定的影響。

（2）碘離子及溴離子對(duì)測定有干擾。碘離子含量相對(duì)于總氮含量的０.2倍時(shí)無干擾。溴離子含量相對(duì)于總氮含量的３.4倍時(shí)無干擾。

（3）碳酸鹽及碳酸氫鹽對(duì)測定的影響，在加入一定量的鹽酸后可消除。

（4）硫酸鹽及氯化物對(duì)測定無影響。

3、方法的適用范圍

該方法主要適用于湖泊，水庫，江河水中總氮的測定。方法檢測下限為0.05mg/L;測定上限為４mg/L。

4、儀器

（1）紫外分光光度計(jì)。

（2）壓力蒸汽消毒器或家用壓力鍋。

（3）具塞玻璃磨口比色管。

5、試劑

（1）無氨水，每升水中加入0.1ml濃硫酸，蒸餾。收集流出液于玻璃容器中。

（2）20%（m/V）氫氧化鈉：稱取20g氫氧化鈉，溶于無氨水中，稀釋至100ml。

（3）堿性過硫酸鉀溶液：稱取40g過硫酸鉀，15g氫氧化鈉，溶于無氨水中，稀釋至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶內(nèi)，可儲(chǔ)存一周。

（4）1+9鹽酸。

（5）硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：a、標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取0.7218g經(jīng)105-110℃烘干4h的硝酸鉀溶于無氨水中，移至1000ml容量瓶中定容。此溶液每毫升含100毫克硝酸鹽氮。加入２ml三氯甲烷為保護(hù)劑，至少可穩(wěn)定6個(gè)月。b、硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液：將貯備液用無氨水稀釋10倍而得。此溶液每毫升含10毫克硝酸鹽氮。

6、測定步驟

（1）將取回的進(jìn)水樣、出水樣搖勻。

（2）取3個(gè)25mL的比色管（注意不是大的比色管）。一支比色管加蒸餾水加至下部刻度線；第二支比色管加1mL進(jìn)水樣，然后用蒸餾水加至下部刻度線；第三支比色管加2mL出水樣，然后用蒸餾水加至下部刻度線。

（3）分別向3個(gè)比色管加5mL堿式過硫酸鉀

（4）將3個(gè)比色管放入到塑料燒杯內(nèi)，然后放到高壓鍋內(nèi)加熱。進(jìn)行消解。

（5）加熱完畢，拆開紗布，自然冷卻。

（6）冷卻后，再向3個(gè)比色管分別加1mL1+9的鹽酸。

（7）向3個(gè)比色管分別加蒸餾水至上部刻度線，搖勻。

（8）使用兩種波長，用分光光度計(jì)測。首先用波長275nm，10mm的石英比色皿（稍舊的），測空白、進(jìn)水、出水樣并記數(shù)；再用波長220nm，10mm的石英比色皿（稍舊的），測空白、進(jìn)水、出水樣并記數(shù)。

（9）計(jì)算結(jié)果。